Arqueometría

El Laboratorio de Arqueometría tiene como objetivo fundamental la caracterización de materiales, mediante el estudio de su composición química y mineralógica, así como su análisis vibracional y térmico. Pretende dar apoyo a la investigación en las áreas de geología, arqueología, patrimonio, química, farmacia, además de prestar servicio en los campos de construcción, ingeniería civil y nanomateriales.

Está dotado con equipamiento adecuado para realizar numerosas analíticas de forma no invasiva, sin necesidad de preparación físico-química previa de la muestra, que no conllevan ninguna alteración de la superficie sobre la que se realiza el análisis. Además, disponen de equipamiento portátil para su uso en campo.

Métodos

Este laboratorio dispone de varias técnicas analíticas de caracterización de sólidos, como: difracción de rayos X de polvo cristalino, espectrometría de fluorescencia de rayos X, iii) espectroscopía Raman, iv) espectroscopía infrarroja y v) análisis térmico. A continuación, se describen brevemente los fundamentos en los que se basa cada una de ellas:

  • Difracción de rayos X de polvo cristalino
  • Espectrometría de fluorescencia de rayos X
  • Espectroscopía Raman
  • Espectroscopía infrarroja
  • Análisis térmico.

Área de  preparación de muestras

En este laboratorio se preparan muestras para su estudio mediante difracción de rayos X de materiales cristalinos (muestras de polvo y/o agregados orientados) y fluorescencia de rayos X (perlas de vidrio y pastillas).

Área de Espectrometría de Rayos X

  • Difracción de rayos X de polvo cristalino: La difracción de rayos X (DRX) es una de las técnicas más útiles para el análisis cualitativo y cuantitativo de fases sólidas cristalinas, tanto orgánicas como inorgánicas, en muestras de polvo.
  • Espectrometría de fluorescencia de rayos x por dispersión de longitud de onda: La fluorescencia de rayos X es una técnica que permite el análisis químico elemental, de los elementos comprendidos entre el F y el U, sobre sustancias sólidas.

La forma más común de realizar este ensayo es mediante la preparación de una perla de vidrio, cuando el objetivo es el análisis de elementos mayoritarios, o una pastilla, más adecuado para elementos traza.

Área de Espectroscopía Raman e Infrarrojo

  • Espectroscopía Raman: Es una técnica analítica capaz de proporcionar información molecular de sustancias tanto orgánicas como inorgánicas, permitiendo su identificación.
  • Espectroscopía Infrarroja: Es una técnica analítica instrumental que permite conocer los principales grupos funcionales de la estructura molecular de un compuesto.

Área de Análisis Térmico

El análisis térmico permite la identificación, control de pureza y estabilidad de distintos materiales, ya que las transiciones de estado ocurren a temperaturas características para cada una de ellos.

Instalaciones y equipamiento

Difractómetro de polvo

X´Pert PRO MPD PANalytical equipado con un tubo de rayos X de ánodo de Cu, opera con geometría Theta-Theta, rendija programable de divergencia, monocromador secundario curvo y detector ultrarrápido PIXcel. Puede trabajar con un cargador automático de muestras en polvo de 15 posiciones o con una plataforma multipropósito, que posibilita realizar análisis no invasivos directamente sobre muestras de grandes dimensiones.

Espectrómetro de Fluorescencia de Rayos X por Dispersión de Longitud de Onda

Axios PANalytical equipado con tubo de rayos X con ánodo de Rh (4kW), con detectores de flujo y centelleo y 5 cristales analizadores. Está dotado de un sistema robotizado para el cambio de muestras. Como complemento a las determinaciones cuantitativas dispone del software OMNIAN que permite obtener un análisis semicuantitativo de cualquier tipo de muestra sólida.

Espectrómetro de Fluorescencia de Rayos X Portátil

NITON XL3t 950 He, dotado con un tubo de rayos X con ánodo de Ag de 50kV y un detector Silicio tipo SDD. Puede trabajar con helio, para bajar los límites de detección de los elementos ligeros. Es un equipo portátil, provisto de todo lo necesario (maletín del equipo, maletín de preparación de muestras y trípode) para trabajar en campo realizando análisis in situ (retablos, cuevas, museos, suelos). Asimismo, cuenta con un stand para hacer las  medidas que convierte al equipo en exento, gracias al cual cualquier solicitante puede utilizarlo.

Microscopio Raman ConfocalEquipo 3

DXR Thermo Fisher. Se trata de un microscopio confocal Olympus acoplado a un espectrómetro Raman y dos láseres con longitudes de onda de excitación de 532 nm (verde) y 780 nm (NIR). Cuenta con un detector CCD enfriado por efecto Peltier. Cabe destacar el control de la confocalidad, que permite seleccionar el plano focal de adquisición de la señal Raman. El equipo cuenta con una sonda de fibra óptica que posibilita la toma de muestras fuera de la cavidad del microscopio, muy indicado para el estudio muestras de grandes dimensiones.

Espectrómetro de Infrarrojo por Transformada de Fourier

Nicolet 6700 Thermo Fisher. Dispone de un divisor de haz de KBr y un detector DLaTGS capaz de registrar espectros FTIR en el rango del infrarrojo medio (4000-400 cm-1) con una resolución espectral de hasta 0,5 cm-1. Dispone de accesorios para realizar diferentes tipos de medidas: sólidos por transmisión (KBr) y reflectancia difusa, sólidos y líquidos empleando ATR de diamante, gases a través de la interfase TGA-IR que conecta el espectrómetro con una termobalanza.

Analizador Térmico Simultáneo (ta instrument) (tga/dsc)

Q600 TA Instruments, provisto de un horno de diseño horizontal que posibilita medir las variaciones de peso y de flujo de calor de forma simultánea, desde temperatura ambiente hasta 1400ºC. Este equipo está acoplado mediante una interfase al espectrómetro de infrarrojo FTIR, que facilita también el análisis simultáneo por espectroscopía infrarroja de los gases producidos en la descomposición de las sustancias estudiadas.

Analizador térmico simultáneo (netzsch) (tga/dsc)Equipo 1

STA 449 F5 Netzsch, equipo con horno vertical, posibilitando medir las variaciones de peso y de flujo de calor de manera simultánea, desde temperatura ambiente hasta 1600ºC en muestra. El equipo está dotado con un cambiador de muestras de 20 posiciones. También dispone de una bomba rotatoria de vacío, para favorecer la limpieza del horno entre muestra y muestra.

Aplicaciones y Servicios

Aplicaciones

Geologia y Arqueologia

  • Caracterización de rocas, suelos, minerales, gemas, etc.
  • Estudio de procedencia de industria lítica.

Patrimonio Cultural

  • Caracterización de pigmentos en obras de arte (pintura, escultura, documentos), tanto en laboratorio como en su ubicación original (museo, retablo, cueva).

Análisis Industrial

  • Estudio de grafeno y óxidos de grafito.
  • Identificación de compuestos para la industria farmacéutica y cosmética.
  • Análisis químico elemental de escorias, fundentes, cementos, etc.

Servicios

  • Identificación de fases en muestras geológicas, arqueológicas e industriales.
  • Separación de fracciones finas y estudio de la mineralogía de arcillas en agregados orientados (tratamientos térmicos y químicos).
  • Estudio de fases en muestra original sin necesidad de preparación previa (análisis no invasivo), de gran utilidad en muestras arqueológicas.
  • Análisis químico elemental en muestras geológicas, arqueológicas e industriales.
  • Análisis químico elemental en campo con un analizador FRX portátil. Posibilidad de alquiler de equipo.
  • Análisis farmacéutico: identificación de principios activos y excipientes en diversas formulaciones.
  • Estudio de descomposición, estabilidad térmica y transiciones de fases en diferentes atmósferas de gases (inertes, oxidantes) desde temperatura ambiente hasta 1600ºC.
  • Medidas de gases mediante la interfase TGA-IR, analizando en tiempo real las sustancias que se van liberando durante los ensayos termogravimétricos.